PAC（聚合氯化鋁）含量的測(cè)定方法！

一、聚合氯化鋁檢驗(yàn)指標(biāo)

PAC（聚合氯化鋁）的最重要三個(gè)質(zhì)量指標(biāo)是什么，決定聚合氯化鋁質(zhì)量的鹽基度、ＰＨ值、氧化鋁含量，這是聚合氯化鋁的三個(gè)最重要的質(zhì)量指標(biāo)。

1、鹽基度

PAC（聚合氯化鋁）中某種形態(tài)的羥基化程度或堿化的程度稱為鹽基度或堿化度。一般用羥鋁摩爾比B=[OH]/[Al]百分率表示。鹽基度是聚合氯化鋁最重要的指標(biāo)之一，與絮凝效果有十分密切的關(guān)系。原水濃度越高，鹽度越高，則絮凝效果越好。歸納起來，在原水濁度86~10000mg/L范圍內(nèi)，聚合氯化鋁最佳鹽基度在409~853，且聚合氯化鋁的許多其他特性都與鹽基度有關(guān)。

2、pH值

PAC（聚合氯化鋁）溶液的pH也是一項(xiàng)重要的指標(biāo)。它表示溶液中游離狀態(tài)的OH-數(shù)量。聚合氯化鋁的pH值一般隨鹽基度升高而增大，但對(duì)于不同組成的液體，其pH值與鹽基度之間并不存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。具有相同鹽基度濃度的液體，當(dāng)濃度不同時(shí)，其pH值也不同。

3、氧化鋁含量

PAC（聚合氯化鋁）中氧化鋁含量是產(chǎn)品有效成分的衡量指標(biāo)，它與溶液的相對(duì)密度有一定的關(guān)系，一般說來相對(duì)密度越大，則氧化鋁含量越高。聚合氯化鋁黏度與氧化鋁含量有關(guān)，隨氧化鋁含量增大黏度增大。相同條件下，相同濃度氧化鋁條件下，聚合氯化鋁的粘度要低于硫酸鋁，更有利于輸送和使用。

二、氧化鋁(AI2O3)含量的測(cè)定

1、方法提要

在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

2、試劑和材料

2.1 硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

2.2 乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401)：c(EDTA)約0.05mol/L溶液。

2.3 乙酸鈉緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水，稀釋至1000mL，搖勻。

2.4 氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中。

2.5 硝酸銀(GB/T 670)：1g/L溶液；

2.6 氯化鋅：c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；

稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中。加入6～7mL鹽配(GB/T 622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。

3、分析步驟

稱取8.0～8.5g液體試樣或2.8～3.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取20mL，置于250mL錐形瓶中，加2mL硝酸溶液(4.2.2.1)，煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2)，再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗(yàn))，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7)，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。

加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4)，加熱至微沸。冷卻，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定，溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。

1）分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計(jì)算：

x1=Vc×0.05098/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m----(1)

式中：

V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL；C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m——試料的質(zhì)量，g；0.05098——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

2）允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，液體產(chǎn)品不大于0.1%，固體樣品不大于0.2%。

三、鹽基度的測(cè)定

1、方法提要

在試樣中加入定量的鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

2、試劑和材料

2.1 鹽酸(GB/T 622)：C(HCl )約0.5mol/L溶液；2.2 氫氧化鈉(GB/T 629)：C(NaOH)=0.5000mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.3 酚酞(GB/T 10729)：10g /L乙醇溶液；2.4 氟化鉀(GB/T 1271)：500g/L溶液，貯于塑料瓶中；

3、分析步驟

移取約0.6g固體試樣，精確至0.0002g。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中，用移液管加入25mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加25mL氟化鉀溶液，搖勻。加入5滴酚酞指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)。同時(shí)，用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗(yàn)。

1）分析結(jié)果的表述

以百分比表示的鹽基度(X2)按下式計(jì)算：

x2=(V0-V)c×0.01699/mx1/100×100=(V0-V)c×169.9/mx1式中

V0—空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m—試料的質(zhì)量，g；X1—4.1條測(cè)定的氧化鋁含量，%；0.01699—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

2）允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2.0%。

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